以電子臺秤為例介紹大區(qū)級計量技術(shù)機構(gòu)的計量比對方案設(shè)計，分析了比對的意義和比對過程所包 含的全部要素，明確提出了比對實驗室的職責、注意事項，詳細介紹了比對樣品的制備、流轉(zhuǎn)，比對結(jié)果的處理 以及不確定度的分析。

電子臺秤屬非自動衡器，而非自動衡器歷來都是國 際法制計量組織（OIML)和各國政府強制、重點監(jiān)管 的法制計量器具。法制計量領(lǐng)域內(nèi)的國際比對是一種保 證各國間符合法制計量要求一致性的有效手段，與此對 應(yīng)，國內(nèi)各大區(qū)級計量技術(shù)機構(gòu)的電子臺秤檢定工作， 也應(yīng)達到具有一致性和可比性的要求。近年來，隨著社 會經(jīng)濟發(fā)展以及與國際接軌的需要，各大區(qū)級實驗室在 檢測設(shè)備、人員素質(zhì)、管理水平等方面有了很大的提 高；另一方面，國內(nèi)各大區(qū)級計量技術(shù)機構(gòu)間檢定結(jié)果 的相互承認已成趨勢。因此，檢定及結(jié)果的一致性日顯 重要，而目前我國計量技術(shù)機構(gòu)對電子臺秤的較高水平 比對相對較少，因此，設(shè)計此項比對方案是十分必要的。

1.比對的意義

大區(qū)級計量技術(shù)機構(gòu)間比對的意義在于：

使每個參加電子臺秤比對的實驗室可以得到有 效比對，發(fā)現(xiàn)并分析實驗室存在的不足和缺陷，找出其 原因，制定出糾正和預防的措施，使實驗室在設(shè)備狀況、 人員水平、環(huán)境條件等影響測試結(jié)果的方面得以完善；

通過對比對結(jié)果和信息的收集、匯總和分析， 促進各相關(guān)實驗室之間的交流，帶動檢定水平的提高， 增強檢定的可比性和透明度，保證檢定方法和報告的一 致性和兼容性，促進提高國內(nèi)檢定結(jié)果的互認度。

2.比對的依據(jù)

《計量比對管理辦法》；

JJG 539—1997《數(shù)字指示秤》；

JJF 1069—2003《法定計量檢定機構(gòu)考核規(guī)范》；

JJF 1117—2004《測量儀器比對規(guī)范》；

JJF 1059—1999《測量不確定度評定與表示》；

GB/T 15483.1—1999《利用實驗室間比對的能? 36 ?《輕工標準與質(zhì)量》2015年第4期

力驗證第1部分：能力驗證計劃的建立和運作》；

(7) GB/T 15483.2—1999《利用實驗室間比對的能 力驗證第2部分：實驗室認可機構(gòu)對能力驗證計劃的 選擇和使用》。

3.比對的組織和職責

3.1組織單位的職責

提出比對項目；

指定主導實驗室；

指定或征集參比實驗室；

召集會議，通過比對最終報告；

其他管理事項。

3.2主導實驗室的職責

提供傳遞裝置，并提出傳遞裝置中途發(fā)生問題 的輔助解決措施；

前期試驗，包括傳遞裝置運輸試驗；

與參比實驗室討論，制定比對實施方案；

在整個比對期間持續(xù)提供準確的測量數(shù)據(jù)；

按計劃向參比實驗室發(fā)出和接受傳遞裝置；

收集參比實驗室的實驗數(shù)據(jù)；

編寫并修改比對報告；

遵守并執(zhí)行保密規(guī)定。

3.3參比實驗室的職責

按比對實施方案的要求完成比對實驗；

按計劃接受和發(fā)運傳遞裝置，確保其安全和完整；

準時向主導實驗室提供比對數(shù)據(jù)；

遵守保密規(guī)定。

4.比對過程

4.1比對路線

本次比對采取星形路線方式。首先由主導實驗室對多臺傳遞裝置（比對樣品）集中進行首次測量，然后各 參比實驗室分別對接收的傳遞裝置進行測量，傳遞裝置 返回主導實驗室后，主導實驗室對每臺傳遞裝置進行末 次測量。比對路線如下圖1所示。

圖1比對路線圖

4.2比對的要求及交接

要求參加比對實驗的技術(shù)人員至少為2人，且 必須取得計量檢定人員證，并有一名技術(shù)負責人（可由 計量人員兼任)；

參加比對的技術(shù)人員要遵守比對時間安排，按 時完成比對工作。如果發(fā)生延誤，造成不能按時完成比 對任務(wù)，后果由發(fā)生延誤實驗室負責；

比對樣品必須由參比實驗室派專人到主導實驗 室取送，要求隨身攜帶，不準采取其他傳送方式；

完整的一套比對樣品包括：電子臺秤整機一 臺、包裝箱一個、一套使用說明書、一份標定說明書。 考慮到參加比對的各實驗室處于不同的地域，緯度跨度 大，重力加速度對測量結(jié)果的影響十分顯著的實際情 況，因此，提供了比對樣品的標定說明書。當樣品傳遞 到某個實驗室并完成初步調(diào)整、檢查后，必須使用此實 驗室用于比對試驗的標準砝碼對樣品重新標定，然后才 能開始進行比對試驗；

樣品的交接由主導實驗室和參比實驗室雙方人 員共同完成交接過程，包括查驗包裝的完好程度、樣品 的外觀檢查、樣品的通電性能檢查、樣品的基本功能檢 查（置零、除皮等功能）。完成交接過程后，雙方人員 需填寫交接記錄，一式兩份，雙方各保存一份；

樣品在運輸過程中出現(xiàn)意外故障，或在某個實 驗室比對過程中發(fā)生意外或損壞，要及時與主導實驗室 聯(lián)系，不得擅自處理。損壞的樣品要及時返回主導實驗 室，主導實驗室還要根據(jù)延時情況，修改比對日程表， 安排好后續(xù)比對工作。該參比實驗室領(lǐng)取備樣，重新進 行比對試驗。

4.3比對試驗的標準器

比對試驗必須使用Mi等級的標準砝碼，必須配備 能測量數(shù)字示值化整誤差的0.1e的Mi或以上等級小片 砝碼至少10個。

4.4實驗方法的約定

4.4.1比對樣品的準備

主導實驗室按JJG 539—1997《數(shù)字指示秤》檢定 規(guī)程對樣品進行計量性能試驗，按JJG 555—1996《非 自動秤》通用檢定規(guī)程中的要求進行運輸包裝試驗、蠕 變、溫度試驗，具有相同型式且一致性好的電子臺秤作 為比對用樣品，其中1臺作為比對備樣，所提供樣品的 主要計量性能和技術(shù)指標應(yīng)完全相同。

4.4.2 比對實驗

置零裝置的準確度、稱量測試、除皮裝置的準確 度、除皮稱量測試、偏載測試、鑒別力測試、重復性測 試的比對按JJG 539—1997《數(shù)字指示秤》規(guī)定的首次 檢定進行，實驗環(huán)境溫度在（20±5) °C范圍內(nèi);測量不 確定度評定時，重復性測試應(yīng)在最大秤量進行測試，重 復10次；除皮稱量測試分別在20%最大秤量和40%最 大秤量兩個皮重下進行。

5.比對結(jié)果的處理及報告

各參比實驗室提供的比對報告，其主要內(nèi)容和要求 如下：

比對報告蓋單位章；

各參比實驗室均應(yīng)對測試設(shè)備進行適當描述；

出具檢定證書一份，蓋檢定專用章；

出具不確定度評定報告一份，測量不確定度評 定時按比對首次會議約定內(nèi)容評定；

參比實驗室應(yīng)提供比對人員的檢定員證復印件；

比對原始記錄原件，數(shù)據(jù)有刪改的，應(yīng)保留刪 改痕跡；

計量標準考核證書復印件

如提供比對過程、比對數(shù)據(jù)的補充說明等，請 蓋單位章。

6.比對結(jié)果的判定原則

6.1超時

根據(jù)JJF 1117—2004《測量儀器比對規(guī)范》，在規(guī)定 時間內(nèi)，未上交完整比對結(jié)果報告的參比實驗室，其比 對結(jié)果在比對報告中不予考慮。

6.2評價方法

比對結(jié)果采用國際上普遍接受的比對判據(jù)值進行評價。 為各實驗室比對結(jié)果與參考值的差值與不確定度限之比。

比對結(jié)果的評價值計算模型為

——參比實驗室的測量結(jié)果；

X0一一比對參考值；

U——參比實驗室測量結(jié)果的測量不確定度；

U——參考值的測量不確定度。

U和U0兩者的置信水平應(yīng)相同。

6.3判定原則

En^ 1 滿意；

￡?>1 不滿意。

7.對總結(jié)報告

比對工作全部完成后，主導實驗室根據(jù)參比實驗室 殘留量進行檢測。具體檢測過程是：先提取樣品，主要 是利用乙腈進行提取，再用石油醚對樣品中的脂肪等雜 質(zhì)進行排出，然后運用乙醚進行反萃，并用無水硫酸鈉 柱將樣品中的水分去除，最后，在乙醚濃縮之后再用丙 酮進行定容，并用氣相色譜檢測儀對敵百蟲的殘留量進 行檢測。運用這種方法進行檢測后，敵百蟲的平均回收 率大概在84.6%到92.0%之間[4]，相對標準偏差在 3.54%到13.2%之間，最低檢測限是0.5 pg/kg。